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標準氣體的研制過程
標準氣體的研制過程可以分為原料氣的純度分析;稱量法或分壓法制備;氣相色譜、化學發光等高精密分析方法標定;性能考察及包裝條件等四個環節。
?。保蠚獾募兌确治鲈蠚獾募兌确治鍪且豁椈A性的研究工作,它直接影響稱量法的定值結果。對原料氣的分析要解決三個問題,即主體含量、稀釋氣體中欲配組分的含量和對欲配組分構成干擾的組分含量。如欲配制1×106mol/mol的氮中一氧化碳標準氣體,為了保證1%的不確定度,則要求高純氮中一氧化碳的含量小于3×10-mol/mol,這個要求是相當苛刻的,由此必然衍生出對氣體分析技術和純化技術的研究。從這點考慮,在標準氣體制備過程中,對分析技術以及純化技術的要求是相當高的。
?。玻Q量法或比較法定值
應當指出必須實施一系列技術保證才能使稱量達到客觀可達到的最高稱量準確度。從硬件設備方面考慮,因為要稱量氣體充入氣瓶前后的質量變化,故要求天平有足夠的載荷和較微小的感量。從操作技術上考慮,氣瓶和閥門的選擇、內壁的處理、玷污的避免、稱重方法的設計、稱量過程中氣瓶表面狀態的變化、氣瓶容積的變化導致浮力變化對稱量的影響等一系列因素都必須認真對待,予以合理的考察和評價
?。常容^法標定建立各種原理的精密而準確的分析方法是標準氣體研制環節不可缺少的部分。它除承擔原料氣的純度分析以及標準氣體穩定性考察外,對標準氣體定值的可靠性和不確定度等具有重要的復現意義。
?。矗阅芸疾旌桶b從理論和實踐兩方面都可以證實,標準氣體的量值變化都是在制備初期較為明顯。因為無論是吸附還是反應,初期由于內壁存在較多的活性,物理和化學吸附等過程還未達到平衡,故考察周期可在開始時短,以后可適當延長,直到看出明顯變化或達到需要的有效期。一般對一級標準氣體至少為一年,二級標準氣體至少為半年。在氣體包裝方面在氣體包裝方面,近年來,國內外在氣瓶、閥門制作的選材和內壁處理技術方面進行了大量的研究,形成了成套的不同涂敷技術,有的形成專利,取得理想效果。盡管如此,由于各種標準氣體的物量化學性質的差別,必須對不同的處理技術進行考察以得出適合的包裝條件。同時,并非所有的標準氣體都能在保存期內其固有的不確定度良好地再現其量值,在研究過程中必須對其穩定性等進行考察。